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Nature Communications volume 13, Numéro d'article : 3260 (2022) Citer cet article

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Le déploiement massif des technologies de cinquième génération et de l'internet des objets nécessite des techniques de fabrication précises et à haut débit pour la production de masse d'électronique radiofréquence. Nous utilisons un semi-conducteur imprimable d'oxyde d'indium-gallium-zinc dans des nanogaps <10 nm auto-alignés spontanément et un recuit de lampe flash pour démontrer la fabrication rapide de diodes Schottky à nanogap sur des substrats de taille arbitraire fonctionnant à des fréquences de 5 G. Ces diodes combinent une faible capacité de jonction avec une faible tension d'activation tout en présentant des fréquences de coupure (intrinsèques) > 100 GHz. Les circuits redresseurs construits avec ces diodes coplanaires peuvent fonctionner à ~47 GHz (extrinsèque), ce qui en fait les dispositifs électroniques à grande surface les plus rapides démontrés à ce jour.

Les réseaux mobiles de cinquième génération (5G) sont désormais une réalité commerciale et la recherche vers des technologies de sixième génération (6G), fonctionnant à des fréquences supérieures à 95 GHz, est bien avancée1. Cela étendra l'utilisation de la réalité augmentée et virtuelle en combinaison avec la plate-forme émergente de l'Internet des objets (IoT)1. La 5G et la 6G exigent toutes deux des dispositifs haute fréquence, tels que des diodes Schottky, des transistors, des antennes et des commutateurs, tous à un coût particulièrement bas pour permettre leur déploiement massif prévu1,2,3. Les diodes Schottky sont des éléments critiques omniprésents dans l'électronique radiofréquence (RF), tels que les circuits redresseurs, les multiplicateurs de fréquence et les mélangeurs2,4. Les technologies de pointe actuelles des diodes Schottky sont basées sur des semi-conducteurs Si et III-V reposant sur des méthodes de fabrication établies et hautement sophistiquées2. Malheureusement, ceux-ci s'accompagnent de limitations technologiques majeures, notamment l'incompatibilité avec les substrats flexibles et la production sur de grandes surfaces, le traitement à débit limité et à haute température. En conséquence, l'adoption massive des technologies de diodes RF existantes dans l'électronique à grande surface reste difficile.

Les diodes Schottky RF constituées de semi-conducteurs à oxyde métallique ont attiré une attention croissante ces dernières années en raison de leur mobilité élevée des porteurs de charge, de leurs matériaux écologiques et peu coûteux, de leur facilité de traitement, de leur conformité mécanique et de leur compatibilité avec les substrats polymères de grande surface5,6,7,8. Les paramètres clés qui dictent finalement la fréquence de fonctionnement d'une diode Schottky sont la capacité de jonction (Cj) et la résistance série du dispositif (Rs)2. Pour obtenir un fonctionnement GHz dans les diodes Schottky, une capacité ultra-petite (

La lithographie par adhésion (a-Lith) a récemment été utilisée pour atténuer certaines des limitations rencontrées par les diodes Schottky verticales conventionnelles7,9,10,11, en permettant le développement d'architectures à jonction coplanaire avec une capacité ultra-faible et des temps de transit de porteurs courts10,11. Une large gamme d'autres dispositifs planaires, notamment des mémoires non volatiles12, des photodétecteurs13, des transistors à couches minces à grille auto-alignée (SAG-TFT) et des diodes électroluminescentes (LED)14, tous reposant sur des électrodes nanogap planaires, ont également été démontrés à l'aide de a-Lith. Dans l'a-Lith conventionnel, l'acide octadécyl phosphonique (ODPA) est utilisé comme monocouche auto-assemblée (SAM) pour modifier l'énergie de surface de la première électrode (M1) et réduire l'adhérence de la deuxième électrode métallique traitée ultérieurement (M2). Ce dernier est ensuite décollé (de l'interface M1-SAM/M2) avec du ruban adhésif ou de la colle, laissant derrière lui les électrodes M1 et M2 adjacentes séparées par un nanogap. Cependant, cette étape de décollement manuel a un impact sur la taille et l'uniformité du nanogap, entraînant des variations mesurables entre les appareils9,11, ce qui nuit à l'adoption de cette technologie dans des processus de fabrication entièrement automatisés et pertinents pour l'industrie.

Nous montrons que l'étape de pelage peut être totalement évitée en adoptant une combinaison bimétallique Ti-Pt comme M2. Le bilame M2 se délaminent spontanément lors du dépôt à son interface avec M1-SAM tout en restant fortement accroché au substrat. Cela conduit à une formation cohérente de nanogaps inférieurs à 10 nm et permet une fabrication fiable sur une grande surface de nanogaps métalliques coplanaires. Nous déployons en outre un recuit de lampe flash (FLA) pour la conversion rapide du semi-conducteur à base d'oxyde métallique traité en solution (oxyde d'indium, de gallium et de zinc, IGZO) à travers les canaux nanogap. Contrairement au recuit thermique conventionnel qui repose sur une température élevée (≥400 °C) sur des durées prolongées (>45 min)15, FLA permet le traitement de films d'oxyde métallique sur de grandes surfaces16 avec un budget thermique réduit sur des matériaux de substrat sensibles à la température17.

Les étapes du processus de fabrication de réseaux coplanaires d'électrodes nanogap aluminium (Al) / titane - platine (Ti-Pt) sont illustrées à la Fig. 1a et à la Fig. 1 supplémentaire. ary Fig. 3. Cet auto-épluchage conduit soit à l'élimination complète instantanée des films Ti-Pt, soit les fait s'enrouler dans des tubes et diverses formes, comme le montre la Fig. Les résidus M2 peuvent alors être collectés et recyclés. Des réseaux de structures de barres circulaires, interdigitées et allongées ont été fabriqués sur des tranches de verre de 4 pouces (Fig. 5 supplémentaire). Les dimensions détaillées et spécifiques des structures de diodes utilisées dans cette étude sont illustrées dans la Fig. 6 supplémentaire. La distance inter-électrodes, c'est-à-dire la longueur du nanogap, L, est inférieure à 18,7 nm, comme le montrent les images de microscopie électronique à balayage (SEM) en vue de dessus (Fig. 1b et Fig. 7, 8 supplémentaires). Cependant, comme déterminé par microscopie électronique à transmission en coupe (TEM) (Fig. 1c), L peut être inférieur à 10 nm.

a Illustrations schématiques de la fabrication d'électrodes nanogap à l'échelle de la plaquette. Les étapes clés impliquaient la formation de motifs et la formation sélective de SAM sur les électrodes Al (à gauche), suivies du dépôt de Ti-Pt (au milieu), entraînant l'auto-pelage des films Ti-Pt sur les surfaces Al/SAM (à droite). b Image SEM montrant l'auto-pelage de Ti-Pt uniquement au-dessus des surfaces Al/SAM et révèle un nanogap entre les métaux Al et Ti-Pt. c Images TEM en coupe transversale haute résolution montrant le nanogap (<10 nm) entre les électrodes Al/Ti-Pt.

Pour étudier l'adéquation de l'électrode nanogap asymétrique auto-formante pour la fabrication de diodes Schottky, nous avons utilisé IGZO comme semi-conducteur de type n. Dans la structure de dispositif coplanaire Al/IGZO/Ti-Pt résultante, l'électrode Al (M1) sert de contact ohmique en raison de sa faible fonction de travail (~ 4,2 eV) et de la bonne correspondance avec la bande de conduction minimale d'IGZO, tandis que le bimétallique Ti-Pt (M2) forme un contact Schottky en raison de la grande fonction de travail de Pt (≈ 5,8 eV)8. Le dépôt d'IGZO a été mis en œuvre en deux étapes : (i) le dépôt du précurseur a été effectué par voie sol-gel, et (ii) l'échantillon a été soumis au FLA en atmosphère ambiante. Ces étapes de traitement clés sont illustrées schématiquement sur la figure 2a. Comme le montrent les Fig. 2b, c et les Fig. 9 à 11 supplémentaires, la couche IGZO formée semble remplir le nanogap, bien que des variations de la concentration des divers éléments pertinents à travers celle-ci puissent être observées. Cela peut être le résultat d'IGZO remplissant partiellement le nanogap et/ou d'effets extrinsèques induits lors de la préparation des lamelles (c'est-à-dire le broyage et le polissage ioniques) où des dommages à l'échantillon peuvent survenir. Malgré ces variations, nous concluons que la couche IGZO remplit le nanogap et forme des contacts avec les électrodes M1 et M2. Des simulations opto-thermiques révèlent l'effet des paramètres du procédé FLA sur les transitoires de température développés. La figure 2d affiche le profil de température sur les électrodes Ti-Pt (α) et Al (γ) et sur les bords métalliques (β) dans le nanogap. Comme le montre la figure 2e, la température sur M2 (Ti-Pt) est plus élevée que sur M1 (Al) en raison de son pourcentage plus élevé d'absorption de la lumière. Malgré cette différence, cependant, la proximité des électrodes (<10 nm) permet une distribution de température presque uniforme au sein du nanogap (β) (Fig. 12 et tableau 1 supplémentaires). Des gradients significatifs d'augmentation de la température maximale dans l'espace ne sont trouvés que pour les espaces dépassant 100 nm (Fig. 2f). Cette dernière découverte met en évidence l'avantage unique du nanogap inter-électrode court (<16 nm). Les températures à l'intérieur et à l'extérieur du nanogap dépendent de la zone de l'appareil (taille), convergeant pour des diamètres d'appareil supérieurs à 200 µm (Fig. 2g). L'effet des impulsions FLA répétées à \(v=1,2{{{{{\rm{Hz}}}}}}\) atteint la saturation après 10 impulsions, produisant une \(\varDelta {T}_{{peak}}\cong 360^\circ {{{{{\rm{C}}}}}}\) et l'arrière du substrat \(\varDelta {T}_{{back}}\cong 35^\circ {{{{{\rm{C}}}}}}\) (Fig. 2h). Le rôle des paramètres FLA sur les performances de la diode est illustré à la Fig. 13 supplémentaire. Dans l'ensemble, FLA facilite la fourniture d'énergie ciblée, rapide et précise dans le nano-canal tout en laissant le substrat intact.

a Illustration schématique du traitement en solution des films IGZO sur des électrodes nanogap. b, c Image en coupe HR-TEM et la cartographie EELS correspondante qui montre les éléments In, Zn et O dans l'espace nanogap. d Le profil de carte de couleur de température sur un appareil Ø300 µm affiche les températures sur Ti-Pt (α), Al (γ) et sur les bords des électrodes (β). e Courbe d'élévation de température en fonction du temps (∆T) en points α, β, γ. f L'augmentation de la température maximale en fonction de la séparation latérale des espaces montre qu'à une taille d'espace inférieure (<30 nm), la différence de température dans le canal est négligeable. g Montre l'augmentation de température maximale (∆T) dans les régions α, β et γ par rapport au diamètre interne du métal et elle converge après 200 µm. h Représente le transitoire complet, y compris les 11 premières impulsions arrivant à un taux de répétition de 1,2 Hz et une durée d'impulsion de 750 µs.

Les caractéristiques I – V des nanogaps vides (Fig. 3a) montrent une excellente isolation électrique (niveaux de courant <10 à 10 A) pour tous les dispositifs contenus dans un réseau de 36 diodes individuelles de 900 µm de diamètre (photo en médaillon), suggérant un rendement de 100 % dans la formation de nanogap. Après le revêtement IGZO et le processus FLA, les diodes ont montré un comportement de type n, un redressement élevé et un courant inverse ultra-faible (~ 10-10 A). En comparaison, les dispositifs de référence préparés par recuit thermique à deux températures différentes (300 et 400 ° C) nécessitaient de longs temps de recuit (~ 45 min) et présentaient une hystérésis, une rectification plus faible et une tension d'activation plus élevée (Fig. 3b). Les diodes FLA présentent un rapport de redressement> 104 (Fig. 3c) tandis que le courant direct (à 2 V) évolue linéairement avec le diamètre de la diode (Fig. 3d). Les paramètres de jonction de diode FLA, tels que la résistance série (RS), la hauteur de barrière (ΦB), le facteur d'idéalité (n), la constante de Richardson effective (A *) et le potentiel intégré (Vbi) ont été extraits des mesures IV, IVT et CV (Fig. 14 à 17 supplémentaires) avec les résultats résumés dans le tableau supplémentaire 2.

a Caractéristiques I – V d'un réseau complet de 36 dispositifs constitués d'électrodes nanogap Al / Ti-Pt vides (photo en médaillon). Le niveau de courant constant inférieur à 0,1 nA implique une isolation électrique complète entre les deux métaux. b Caractéristiques I–V des diodes Al/IGZO/Ti-Pt recuites thermiquement et recuites par lampe flash (FLA). Les diodes traitées FLA présentent un meilleur redressement, moins d'hystérésis et une mise sous tension plus proche de 0 V par rapport aux diodes recuites thermiquement. c Caractéristiques I–V des diodes FLA où le courant augmente avec le diamètre de la diode. d Le courant à 2 V pour plusieurs diodes, qui est mis à l'échelle avec le diamètre de la diode. L'ajustement linéaire aux données expérimentales (R2 = 0,997) valide l'utilisation de la surface de la diode comme produit de la circonférence (πd) par l'épaisseur de l'électrode Ti-Pt (M2) (100 nm). e–h Impédance dépendante de la fréquence des diodes extraite des mesures S11. L'encart en (e) montre une sonde sol-signal-sol (GSG) en contact avec une diode coplanaire.

L'impact de l'air sur les caractéristiques de fonctionnement des diodes Al/IGZO/Ti-Pt telles que préparées a également été étudié, car l'IGZO est connu pour être sujet aux molécules d'oxygène et d'eau, ce qui peut entraîner une dégradation des performances de l'appareil (voir Fig. 15 supplémentaire)18. En effet, les diodes Schottky présentent un courant inverse accru avec une hystérésis dans le sens des aiguilles d'une montre lorsqu'elles sont mesurées dans l'air ambiant à 25 °C avec une humidité relative de ≈55 %. L'application d'une couche de résine photosensible négative à base d'époxy SU-8 sur le dessus passive les diodes et conduit à des caractéristiques I – V cohérentes même après une exposition prolongée à l'atmosphère ambiante pendant 3 mois (voir Fig. 15c supplémentaire). Ces résultats mettent en évidence la compatibilité de couches de passivation simples à mettre en œuvre pour stabiliser le fonctionnement de nos diodes Schottky. La stabilité de la polarisation des dispositifs IGZO planaires a également été étudiée. Les diodes non encapsulées présentent une tension de claquage inverse de ≈5 V au-delà de laquelle le courant augmente fortement. (Fig. 18a supplémentaire). Des résultats similaires ont été rapportés pour des diodes nanogap planes similaires basées sur différents semi-conducteurs9,10. Malgré la tension de claquage relativement faible, nous pensons que nos diodes IGZO planaires sont bien adaptées à une gamme d'applications RF à faible puissance telles que les mélangeurs RF, les détecteurs, les circuits logiques et les récupérateurs d'énergie sans fil.

Pour la récupération d'énergie sans fil RF et les étiquettes d'identification RF, les circuits redresseurs antenne-diode dictent en fin de compte la fréquence de fonctionnement, l'efficacité de la conversion de puissance et le coût2. Par exemple, la non-linéarité élevée (> 3) et la sensibilité au courant (6–8 AW−1) de nos diodes (Fig. 18b, c supplémentaires) sont des facteurs critiques pour les applications RF4. La réponse en fréquence a été mesurée avec une configuration de mesure de diffusion à un port (Fig. 19 supplémentaire) en utilisant des signaux d'entrée haute fréquence et en extrayant le coefficient de réflexion dépendant de la fréquence (S11) et l'impédance de la diode. La fréquence de coupure intrinsèque, fC, int, peut être estimée à partir de l'intersection des parties réelle (RS, résistance série) et imaginaire (XC, réactance) de l'impédance (Fig. 3e – h). Notamment, la résistance série extraite de la partie réelle de l'impédance représente la résistance série effective (Rse) du dispositif (principalement la résistance de contact) et exclut la résistance associée à la zone d'appauvrissement de la jonction. Ainsi, sa valeur est inférieure d'un ordre de grandeur à celle extraite des caractéristiques courant-tension continu de la diode5. Étonnamment, le Rse pour les diodes de grands diamètres (600 et 900 µm) reste similaire au lieu de diminuer avec l'augmentation de la largeur du nanogap. Les simulations de profil de distribution de courant RF présentées dans la Fig. 20 supplémentaire fournissent une explication à cette anomalie. Lorsque le diamètre de la diode passe de 100 à 900 μm, le profil de distribution de courant apparaît confiné près du point d'alimentation (c'est-à-dire l'emplacement de l'électrode médiane où le signal RF est lancé) et ne se propage pas uniformément sur toute l'électrode. En conséquence, pour les diodes de plus grande taille, le Rse mesuré cesse d'évoluer avec la largeur et suit une relation plus compliquée. Le changement rapide de l'impédance vu au-delà du point de fréquence de coupure est très probablement le résultat de résonances dans notre circuit. Un comportement similaire a été rapporté récemment pour les diodes nanogap basées sur différents oxydes métalliques et semi-conducteurs organiques9,10. Les valeurs de fréquence de coupure intrinsèques extraites de la Fig. 3e – h vont de 16 GHz, pour les plus grandes diodes (900 μm), à plus de 100 GHz, pour la diode de plus petit diamètre (100 μm). Cette dernière observation est attribuée principalement à la réduction de la capacité de jonction de diode (Cj) et de la résistance série (RS) (tableau supplémentaire 3). Plusieurs diodes par diamètre de canal ont été mesurées (Fig. 21, 22 supplémentaires), à partir desquelles les moyennes fC, int et Cj ont été calculées et résumées sur les Fig. 4a, b, respectivement.

a La fréquence de coupure intrinsèque moyenne et la capacité de jonction (Cj) de plusieurs diodes (pour chaque diamètre) mesurées à partir des mesures à un port S11. La fréquence de coupure augmente à mesure que le diamètre de la diode diminue. En revanche, Cj (mesuré à 10 GHz) est décroissant pour des diamètres décroissants. b La capacité de jonction des diodes Al/IGZO/Ti-Pt extraite des mesures S11 dans la gamme de 0,1 GHz à 18 GHz. Dans tous les cas, Cj affiche des valeurs ultra-petites (<1 pF). c La sortie de tension redressée par rapport à la fréquence d'entrée à une entrée de puissance de 5 dBm. Les fréquences de coupure extrinsèques ont été extraites au point de demi-puissance. Tension de sortie dépendante de la puissance (d) et dépendante de la fréquence (e) d'une diode d'un diamètre de 900 µm. f Dépendance de la fréquence de coupure intrinsèque, (fC, int, à partir de S11) et de la fréquence de coupure extrinsèque, (fC, ext, à partir des mesures de sortie de tension), mesurée pour 10 diodes par diamètre indiquant la nette augmentation de fC avec réduction de la largeur de diode. La barre d'erreur indique l'écart type de la fréquence de coupure des diodes.

Dans les applications réelles, la fréquence de coupure extrinsèque, fC,ext, de la diode est plus pertinente car elle est influencée par tous les composants de l'appareil. Elle peut être estimée à partir du point −3 dB, c'est-à-dire la fréquence à laquelle la puissance chute de 1/2 (fréquence à laquelle la tension de sortie, VOUT, chute à 1/\(\sqrt{2}\)) de sa valeur de crête2. La tension de sortie CC redressée en fonction de la fréquence a été mesurée à l'aide d'une configuration de redresseur demi-onde, comprenant un té de polarisation, une diode Al / IGZO / Ti-Pt et une résistance de charge de 10 MΩ, RL (Fig. 23 supplémentaire). La projection ponctuelle de -3 dB et les fréquences de coupure extrinsèques résultantes pour toutes les diodes sont illustrées à la Fig. 4c. Comme prévu, la tension de sortie (VOUT) augmente à la fois avec une augmentation de la surface active de la diode (Fig. 4c) et de la puissance d'entrée (Fig. 4d). La tension de sortie en fonction de la puissance RF d'entrée suit une loi carrée à faible puissance d'entrée et une loi racine carrée à une puissance d'entrée plus élevée. Les deux régions linéaires correspondantes sont clairement discernables jusqu'à 5 GHz sur la figure 4e. L'évolution des fréquences de coupure intrinsèques (à partir des mesures S11) et extrinsèques (à partir des mesures du circuit redresseur) avec un diamètre de nanogap croissant (extrait de 10 diodes par diamètre), est illustrée à la Fig. 4f. Nous avons observé un petit écart type dans les fréquences de coupure pour les diodes d'un diamètre compris entre 300 et 900 µm. L'écart type légèrement plus élevé observé dans le fC des diodes de 100 µm de diamètre pourrait être le résultat de conditions de préparation et de test légèrement différentes. La grande différence observée entre les valeurs intrinsèques et extrinsèques de fC est très probablement attribuée aux pertes parasites associées au circuit redresseur utilisé5, et met en évidence la possibilité d'améliorations supplémentaires. Malgré les non-idéalités, le fC extrinsèque de nos diodes dépasse ceux obtenus précédemment en utilisant différentes technologies de traitement et/ou matériaux semi-conducteurs, tels que les oxydes métalliques pouvant être traités en solution5,7,9,19,20,21,22, les polymères organiques23,24,25,26, les petites molécules organiques27,28,29,30 et divers semi-conducteurs de faible dimension4,31. La figure 5 résume les développements les plus importants au fil des ans dans le domaine des technologies émergentes de diodes Schottky avec les détails de chaque étude répertoriés dans le tableau supplémentaire 4. De toute évidence, nos diodes Schottky IGZO autoformées offrent des performances supérieures, tout en conservant la simplicité de fabrication et l'évolutivité. Nous pensons donc que la méthode nanogap d'auto-formation combinée au traitement FLA remplit toutes les conditions préalables pour un paradigme de fabrication alternatif, rapide et de masse pour l'électronique RF à grande surface qui peut avoir un impact significatif sur les marchés émergents 5 G/6 G en aidant à se connecter sans fil et à alimenter l'écosystème d'appareils IoT du futur.

Le graphique compare la fréquence de coupure extrinsèque, (fC) de nos diodes actuelles (Ce travail) avec des diodes Schottky précédemment rapportées fabriquées à l'aide de différents matériaux semi-conducteurs (c'est-à-dire de petites molécules organiques, des polymères organiques, des oxydes métalliques et des matériaux 2D), via des méthodes de traitement sous vide et en solution. Les données de la littérature utilisées pour cette figure sont résumées dans le tableau supplémentaire 4.

Tout d'abord, les tranches de verre Borofloat (de Semiconductor wafer Inc.) ont subi un nettoyage séquentiel avec de l'eau DI/acétone/isopropanol (IPA) sous sonication pendant 10 min dans chaque solvant. Ensuite, des électrodes en aluminium (Al) (M1) de 100 nm d'épaisseur ont été évaporées thermiquement sous vide poussé (10-6 millibar) à une vitesse de 2 Å/s et modelées à la forme souhaitée avec une photolithographie conventionnelle et une gravure humide. Les motifs M1 peuvent être réalisés de deux manières différentes en utilisant une approche de structuration en fond clair (à la fin, Al sera l'électrode externe) et en fond noir (Al sera l'électrode interne). Pour le processus standard, nous avons suivi la structuration en fond clair, cependant, la dernière méthode peut également être utilisée. Une solution SAM contenant 1 mM (7,8 mg) d'acide octadécylphosphonique (ODPA, acheté auprès de Sigma – Aldrich) dans 30 ml d'IPA, en tant que solvant, a été préparée. Les substrats à motifs ont été immergés dans la solution SAM pendant une nuit (20 h) pour former une monocouche auto-assemblée spécifiquement sur la surface Al (M1), mais en laissant la surface du substrat en verre sans SAM. Les substrats ont ensuite été rincés avec de l'IPA, séchés à l'azote gazeux et recuits à 80 ° C pendant 10 min pour éliminer toutes les molécules d'ODPA physisorbées et les solvants en excès. Enfin, l'électrode de platine (Pt) (95 nm) avec une sous-couche de titane (Ti) de 5 nm pour favoriser l'adhésion au substrat de verre a été déposée par évaporation par faisceau d'électrons. En raison de la mauvaise adhérence et de la contrainte intrinsèque causées par les films Ti-Pt (M2) sur les surfaces SAM/Al, une élimination sélective connue sous le nom d'auto-épluchage ou d'auto-formation du métal Ti-Pt (M2) se produit. Une deuxième étape de photolithographie et de gravure humide a été réalisée pour isoler chaque diode, en structurant l'électrode globale en Al (M1). Pour éliminer l'ODPA SAM de M1 ainsi que tout photorésist restant, un traitement UV-ozone a été effectué pendant 15 min pour finalement révéler les électrodes nanogap vides avec une taille d'écart généralement <10 nm.

Tout d'abord, une concentration de 0,1 M de nitrate d'indium (III) hydraté (pureté de 99,999% de Sigma – Aldrich), de nitrate de gallium (III) hydraté (pureté de 99,999% de Sigma – Aldrich) et de nitrate de zinc hexahydraté (acheté auprès de Fisher Chemicals) ont été préparés en les dissolvant séparément dans un solvant 2-méthoxyéthanol et les solutions ont été agitées pendant une nuit à 900 tr/min. Deuxièmement, une solution d'IGZO a été préparée en mélangeant les solutions ci-dessus dans un rapport volumique de 5:1:3 (In:Ga:Zn) et de nouveau agitée pendant la nuit à 900 tr/min. Enfin, la solution résultante a été filtrée avec un filtre à seringue en PTFE de 0, 2 μm, suivie du dépôt du film par spin-coating à 3 000 tr / min pendant 30 s sur des dispositifs nanogap à l'intérieur d'une boîte à gants remplie d'azote et d'un séchage ultérieur à 130 ° C pendant 10 min. Le recuit de la lampe flash a été réalisé à l'aide d'un Novacentrix Pulse Forge 1300. La tension de la lampe flash a été maintenue à 600 V, tandis que la durée de l'impulsion a varié de 500 µs à 1250 µs et la cadence de tir a été maintenue constante à 1,2 Hz. L'énergie des impulsions a varié de 4,5 J/cm2 à 6 J/cm2 pour chaque condition, et les impulsions ont été répétées 20 fois. La performance optimale de la diode a été obtenue à 600 V, une cadence de déclenchement de 1,2 Hz, une durée d'impulsion de 750 µs et une densité d'énergie de 5,5 J/cm2.

Les images au microscope électronique à balayage (SEM) en vue de dessus du nanogap Al / Ti-Pt ont été obtenues par un microscope Helios G4 UX équipé d'une source d'électrons à émission de champ à la tension de fonctionnement de 5 kV. Pour les images TEM en coupe transversale, premièrement, une fine lamelle a été préparée avec le faisceau d'ions focalisé (FIB) dans un microscope électronique à balayage (Helios 400 s, FEI) équipé d'un nano manipulateur (Omniprobe, AutoProbe300). La surface de l'échantillon était protégée par les couches séquentielles de carbone et de platine déposées sous des faisceaux d'électrons et d'ions. La majeure partie de l'échantillon a été broyée avec un faisceau d'ions Ga pour atteindre la profondeur d'env. 8–10 μm. Une contre-dépouille a été réalisée avec le FIB, et la lamelle a été extraite de la masse à l'aide d'un nanomanipulateur. La lamelle a été attachée à une grille TEM en cuivre et amincie avec du FIB à 30 kV et en réduisant séquentiellement le courant dans la plage de 2, 8 nA à 93 pA. La lamelle a été polie avec le FIB à basse tension (5 et 2 kV) pour éliminer toute contamination éventuelle. Ensuite, les images en coupe ont été acquises avec le TEM (Titan 80–300, FEI, équipé d'un monochromateur d'électrons et d'un filtre d'imagerie Gatan, GIF Quantum 966) à une tension de fonctionnement de 300 kV. Les images de spectroscopie de perte d'énergie électronique (EELS) ont été acquises dans le mode TEM à balayage (STEM) appelé imagerie spectrale (SI).

Les caractérisations courant-tension (I – V) des diodes ont été effectuées dans une boîte à gants remplie d'azote à l'aide de l'unité de source/mesure de précision Keysight B2912A. La mesure I – V dépendante de la température a été effectuée dans une station de sonde cryogénique (Lake Shore Cryotronics Inc.) en combinaison avec un analyseur de dispositif à semi-conducteur Keysight B1500A. Les mesures de capacité ont été enregistrées avec un analyseur de phase d'impédance/gain Solartron SI 1260 à température ambiante à l'intérieur d'une boîte à gants remplie d'azote. Les mesures des paramètres de diffusion haute fréquence (S11) ont été obtenues (dans l'air) via un Agilent PNA N5225A fonctionnant à 10 MHz - 50 GHz. Des sondes Cascade Infinity GSG (ACP-40) avec un pas de 500 µm ont été utilisées après un étalonnage valide de court, ouvert et de charge (SOL) sur un substrat standard d'impédance (ISS) de 106–682. Les mesures du redresseur ont été effectuées à l'intérieur d'une chambre scellée sous vide (1 × 10−5 torr) reliée à un té de polarisation (10 MHz à 18 GHz) via les picoprobes GSG (des industries GGB). La tension de sortie a été mesurée sur une résistance de charge RL = 10 MΩ connectée à un multimètre numérique (DMM) Keysight 34465 A.

Des simulations opto-thermiques ont été réalisées à l'aide du logiciel COMSOL pour extraire le profil de température réel sur les surfaces des électrodes et sur les bords des électrodes (où le nanogap est présent). Les propriétés optiques de Al, Ti, Pt et du verre sont issues de la base de données Sopra. Les conditions aux limites sont fixées au refroidissement convectif depuis les surfaces arrière et au refroidissement radiatif depuis le sommet. Le rapport entre les électrodes externes et internes est considéré comme \({d}_{2}/{d}_{1}=2,5\) (pour une diode de 300 µm), la longueur du nanogap\(l=10{{{{\rm{nm}}}}}}\), la puissance de la lumière du flash \(=5,5{{{{{\rm{J}}}}}}/{{{{{\rm{c}}}}}}{{{{{{\rm{m }}}}}}}^{2}\) fluence (\({f}_{A}=1,74{{{{{\rm{J}}}}}/{{{{{\rm{c}}}}}}{{{{{{\rm{m}}}}}}^{2}\) absorbée), et une durée d'impulsion de \(\tau =750{{{{{\rm{\mu s}}}}}}\) ont été considérées comme meilleures conditions optimisées pour la conversion des précurseurs.

Des simulations électromagnétiques de diodes ont été réalisées à l'aide du logiciel de simulation haute fréquence ANSYS (HFSS). Quatre dimensions différentes des diodes sont simulées. Tout d'abord, un substrat en verre Borofloat de dimensions 3 mm × 3 mm × 1,1 mm est dessiné et les propriétés électriques dépendant de la fréquence du verre, qui ont été caractérisées au préalable, sont attribuées au substrat. Ensuite, l'électrode circulaire externe en Al (M1) est créée avec un diamètre de 1300 um, qui sert de plan de masse. La différence entre les quatre modèles est le diamètre de l'électrode circulaire intérieure en Ti-Pt (M2, Ø = 100, 300, 600 et 900 µm). Pour Al et Pt, les propriétés des métaux bruts sont sélectionnées dans la bibliothèque HFSS. L'écart entre les électrodes est de 10 nm. Le lancement du signal d'entrée RF vers les diodes a été effectué par le haut, imitant avec précision la sonde GSG avec un pas de 250 µm. Après la simulation, l'amplitude des courants est tracée sur les électrodes, et un code de couleur et une plage identiques sont sélectionnés pour des comparaisons précises.

Les données à l'appui des conclusions de cette étude sont disponibles auprès des auteurs correspondants sur demande raisonnable.

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Département des sciences physiques et de l'ingénierie, KAUST Solar Center (KSC), King Abdullah University of Science and Technology (KAUST), Thuwal, 23955-6900, Arabie saoudite

Kalaivanan Loganathan, Hendrik Faber, Emre Yengel, Akmaral Seitkhan, Emre Yarali, Begimai Adilbekova, Afnan AlBatati, Yuanbao Lin, Zainab Felemban et Thomas D. Anthopoulos.

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Elefthérios Lidorikis

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Elefthérios Lidorikis

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TDA et KL ont présenté le projet. TDA, HF, E.Ye. et DG a guidé et supervisé le projet. KL et ZF ont fabriqué des dispositifs nanogap à l'échelle d'une plaquette et effectué des mesures électriques. KL a analysé les résultats de la mesure électrique. KL, HF et E.Ye. effectué les mesures CV et IV dépendantes de la température. KL et HF ont analysé les données CV et IV dépendantes de la température. KL et E.Ya. réalisé et optimisé les expériences de recuit à la lumière du flash. EL a réalisé les simulations opto-thermiques. KL, A.Se., BA et AA ont effectué des mesures de microscopie électronique. Cendre. SY, WL et AB configurent les mesures haute fréquence. KL, HF, SY, WL et E.Ye. analysé les résultats de mesure haute fréquence à un port. KL, HF, AB et E.Ye. effectué et analysé des mesures de sortie de tension. KL et AB ont effectué des simulations HFSS. YL et KL ont décrit et dessiné les schémas. KL, a rédigé la première ébauche du manuscrit. LD a réalisé les simulations opto-thermiques et les analyses pertinentes. Tous les auteurs ont discuté des résultats et contribué à la version finale du manuscrit.

Correspondance à Thomas D. Anthopoulos.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

Nature Communications remercie Jimin Maeng et les autres examinateurs anonymes pour leur contribution à l'examen par les pairs de ce travail.

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Loganathan, K., Faber, H., Yengel, E. et al. Fabrication rapide et évolutive de diodes nanogap gigahertz. Nat Commun 13, 3260 (2022). https://doi.org/10.1038/s41467-022-30876-6

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Reçu : 08 novembre 2021

Accepté : 17 mai 2022

Publié: 07 juin 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41467-022-30876-6

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