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Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 12171 (2022) Citer cet article

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L'élimination des déchets électroniques (e-waste) présente un certain nombre de problèmes environnementaux. Cependant, il existe de grandes possibilités d'utiliser ces déchets problématiques comme source de métaux à valeur ajoutée. Ces métaux pourraient être récupérés et transformés pour être utilisés dans des applications bénéfiques, telles que la fabrication de nanomatériaux pour la génération d'hydrogène par séparation thermodynamique de l'eau. Cette étude a utilisé des techniques de microrecyclage pour synthétiser des nanoflocons d'oxyde de cuivre (CuO) dopés à l'oxyde d'azote (NiO) à partir de déchets de cartes de circuits imprimés flexibles (FPCB) à l'aide de techniques de microrecyclage. Plusieurs caractérisations précises et analyses expérimentales ont été utilisées pour valider la pureté de phase, la chimie de surface, la morphologie et les propriétés optiques des nanoflakes synthétisés. L'analyse XRD a confirmé que les nanoflakes produits dans le système étaient principalement de la ténorite, CuO (98,5 % ± 4,5) avec un dopant de NiO (1,5 % ± 0,1). Les nanoflakes avaient une surface spécifique de 115,703 m2/g et une structure mésoporeuse avec un diamètre de pore moyen de 11 nm. L'analyse HRTEM a confirmé que les nanoflakes n'étaient pas une structure unique mais assemblées à partir de nanorods 2D. La largeur des nanorods variait d'environ 10 à 50 nm et la longueur d'environ 30 à 80 nm. Après un traitement thermique rapide, la réponse au photocourant du matériau synthétisé a été évaluée, révélant une densité de photocourant plus élevée (− 1,9 mA/cm2 à 0,6 V par rapport à l'électrode à hydrogène réversible (RHE) sous 1,5 G AM). L'analyse Mott Schottky et la spectroscopie d'impédance électrochimique ont montré que le nanomatériau synthétisé avait la capacité potentielle de séparation thermodynamique de l'eau. Ces résultats sont une indication encourageante de la promesse de techniques qui utilisent les déchets électroniques pour produire des nanomatériaux aux propriétés intéressantes. Cela a le potentiel de réduire les déchets problématiques et de préserver les ressources naturelles en diminution.

Alors que les ressources naturelles diminuent, l'industrie et la fabrication mondiales doivent adopter de nouvelles stratégies qui remplacent les ressources conventionnelles par des matériaux transformés à partir de déchets. L'un des flux de déchets les plus problématiques est celui des déchets électroniques (e-waste). Cela comprend de nombreux métaux et non-métaux précieux. Par exemple, les cartes de circuits imprimés flexibles (FPCB) contiennent plus de 99 % de cuivre pur intégré dans des non-métaux tels que le polyimide/polyamide et la résine1, dans laquelle une émulsion à base de Ni est largement utilisée comme finition de surface pour les FPCB, en particulier dans les emplacements de soudure pour protéger de l'oxydation pendant la soudure. Les FPCB sont généralement fabriqués sous la forme d'une grande feuille. Au cours de la dernière étape de production, ils sont poinçonnés et coupés à la forme et à la taille souhaitées, laissant derrière eux une grande quantité de déchets riches en précieux métal Cu. Ce Cu pourrait être récupéré par une technique de dégagement thermique (TDT) et être ensuite utilisé dans d'autres applications industrielles2,3. Dans cette étude, nous avons utilisé le Cu récupéré des déchets FPCB pour synthétiser le nanomatériau CuO et évalué les performances de la séparation thermodynamique de l'eau du matériau synthétisé.

CuO et Cu2O en tant qu'oxydes de métaux de transition sont deux phases semi-conductrices d'oxyde de cuivre4. La bande interdite directe pour Cu2O est de 2,1 eV5, et il est utilisé dans un certain nombre d'applications, notamment le photovoltaïque6, les supercondensateurs7, la photocatalyse8 et les capteurs9. CuO, d'autre part, est préféré pour les applications photoélectrochimiques (PEC) en raison de son excellente capacité d'absorption de la lumière et de sa stabilité physique élevée. CuO a des applications potentielles dans de nombreux domaines, notamment les procédés photoélectrochimiques de séparation de l'eau3,4, le photovoltaïque5,6, les supercondensateurs7,8, la photocatalyse9,10, les photodétecteurs11,12,13, les batteries14,15, ainsi que les biocapteurs et les produits chimiques11,16,17. La bande interdite de CuO peut être conçue de 1,2 à 1,7 eV10. Cela permet au semi-conducteur d'absorber le spectre solaire sur une plus large gamme de longueurs d'onde, ce qui en fait un candidat attrayant pour les applications photovoltaïques. Les porteurs mineurs excités par la photoactivité sont guidés vers l'interface du semi-conducteur et de l'électrolyte lors de la séparation de l'eau du PEC, où ils subissent une réaction redox et génèrent de l'hydrogène à partir des trous des semi-conducteurs de type n ou de l'oxygène à partir des électrons des semi-conducteurs de type p11. Dans la séparation de l'eau, les matériaux de type n tels que ZnO12, Fe2O313 et TiO214 fonctionnent comme des électrodes à dégagement d'oxygène, et les substances de type p telles que CuBi2O415, InP16 et WSe217 agissent comme des électrodes à dégagement d'hydrogène. CuO est une photocathode puissante pour la génération d'hydrogène en raison de sa conductivité de type p et de l'emplacement précis de la bande de conduction18.

Divers chercheurs ont proposé différentes méthodes pour produire des poudres de Cu ultrafines à partir de déchets contenant des PCB19,20,21. Les méthodes proposées comprennent les procédés électrocinétiques22, la réduction chimique23, les procédés électrochimiques24 et la cémentation25.

Pour synthétiser le CuO dopé NiO, les chercheurs ont synthétisé NiO en traitant thermiquement le carbonate de nickel basique. Les échantillons de NiO pur ont été utilisés avec le nitrate de cuivre et ont effectué un processus chimiothermique pour obtenir le produit final26,27. Dans une autre étude, les chercheurs ont utilisé Cu(NO3)·3H2O et Ni(NO3)·6H2O de qualité analytique et effectué une calcination par étapes pour produire un catalyseur CuO-NiO28. Des nanoparticules de CuO dopées au Ni ont été produites en ajoutant du NiSO4·6H2O à une solution de CuSO4·5H2O et en utilisant une réduction chimiothermique29,30 ou une irradiation par micro-ondes31. Dans la littérature, Cu a été lixivié dans la première étape et les nanomatériaux ont été préparés dans la deuxième étape. Dans cette recherche, nous rapportons la production de nanoflocons de CuO dopés au NiO (sans Cu2O) à partir de déchets FPCB en utilisant un processus de microrecyclage consistant en une voie chimique combinée suivie d'une voie thermique simplifiée (c'est-à-dire TDT1,2). Nous avons évalué la pertinence des nanoflakes synthétisés en tant que matériaux absorbant la lumière pour les applications de récupération d'énergie.

Dans cette étude, l'énergie de la bande interdite pour CuO a été mesurée à 1,57 eV, ce qui est supérieur à la valeur pour le CuO en vrac (1,2 eV)32,33 et inférieur aux nanoparticules de NiO (3,8 eV)34,35. Le déplacement de l'énergie d'un niveau à un autre peut être attribué au confinement quantique dans la structure nanocristalline. Il a également été rapporté par plusieurs chercheurs que la combinaison de NiO et CuO peut déplacer la bande interdite vers une région plus élevée par rapport au CuO pur36,37. La bande interdite théorique pour un matériau idéal pour la séparation de l'eau serait d'environ 2 eV38. En application terrain réel, cette plage varie de 1,23 à 3 eV39. La bande interdite réelle du CuO en vrac est de 1,2 eV a été considérée comme faible et la bande interdite de NiO est de 3,8 eV a été considérée comme élevée pour les applications de séparation de l'eau. Les nanoflakes de CuO synthétisés présentaient une bande interdite de 1,57 eV, ce qui en fait un bon candidat pour l'application de récupération d'énergie.

Une voie thermochimique a été adoptée pour synthétiser des nanoflocons de CuO dopés au NiO, comme représenté dans Error! Source de référence introuvable. Dans la première étape (procédé thermique), la fine feuille de Cu laminée de polymère de déchets a été convertie en éléments dégagés de Cu solide et en composés carbonés dégradés thermiquement à partir des polymères stratifiés. La technologie de dégagement thermique a été utilisée pour traiter les FPCB. Dans cette technique, un environnement contrôlé (généralement inerte) a été créé par un apport continu de gaz argon. Les polymères sont sujets à l'oxydation et émettent du carbone dans l'atmosphère s'ils entrent en contact avec de l'oxygène. Dans cette technique, il y a une carence artificielle en oxygène, donc les polymères se dévolatilisent et se dégradent en carbone solide déposé à la surface du Cu. Par conséquent, dans ce processus thermique, les deux principaux éléments de Cu et de carbone peuvent être récupérés.

La deuxième étape (voie chimique), consistait à effectuer une série de traitements chimiques sur les éléments dégradés thermiquement issus de la première étape. Le mélange de Cu et de carbone a été dissous dans une solution acide (un mélange d'acide sulfurique et nitrique), tandis que les particules de carbone n'ont pas réagi et ont flotté au-dessus de la solution. Les particules de carbone ont été retirées de la surface de la solution. La réaction globale par laquelle le Cu a été digéré dans le milieu acide est illustrée ci-dessous :

La solution bleue de la Fig. 1 (Étape 2) se compose principalement de CuSO4. Une solution de NaOH a été ajoutée lentement à la solution bleue. Lors de l'ajout de NaOH, la couleur de la solution a d'abord changé en aqua. Lorsque presque tout le NaOH a été ajouté à la solution, la couleur est devenue noire et un résidu CuO visible a été observé. Une série de filtrations a été effectuée pour nettoyer le CuO et après filtration, il a été chauffé à 80 ° C pour éliminer l'humidité. Le pH de la solution était de 8.

Étapes de la synthèse de nanoflocons de CuO dopés NiO.

Des électrodes de film constituées de nanoflakes de CuO (pour les applications de récupération d'énergie) ont été déposées par coulage en goutte (à l'aide d'une micropipette) de 20 μl d'encre conductrice sur un verre recouvert d'oxyde d'étain dopé au fluor (FTO) avec une surface exposée (~ 1 cm2). Avant le dépôt, le substrat FTO a été soigneusement rincé et nettoyé avec de l'eau distillée, de l'acétone et de l'éthanol dans un système de sonication avec un bain-marie. Pour fabriquer l'encre conductrice, 600 µl d'isopropanol et 600 µl d'eau déionisée ont été ajoutés séquentiellement à 20 mg de matériau activé. Le tube contenant cette suspension a été scellé et agité magnétiquement pendant 0,5 h, suivi d'une sonication pendant 1 h. Le schéma est fourni dans le supplément pour démontrer la fabrication de l'électrode (Figure S1).

La composition élémentaire des nanoflakes a été caractérisée par spectroscopie d'émission optique à plasma à couplage inductif (ICP-OES), à l'aide d'un Perkin Elmer OPTIMA 7300 après digestion dans l'acide nitrique. La composition des nanoflakes a également été confirmée par une analyse par spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS), qui a été réalisée dans une machine Thermo Scientific ESCALAB250Xi, en utilisant une source de rayons X Al Kα. La diffraction des rayons X (DRX) avec un rayonnement CoK a été utilisée pour analyser le détail de phase et la cristallinité du produit. La caractérisation microstructurale des nanoparticules de CuO dopées au NiO synthétisées a été réalisée avec un microscope électronique à balayage à émission de champ (FE-SEM) - FEI Nova NanoSEM 450 FE-SEM ainsi qu'une spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS). L'analyse microscopique a été effectuée à l'aide de la microscopie électronique à transmission à haute résolution (HR-TEM) et de modèles de diffraction électronique à zone sélectionnée (SAED). Un spectromètre Lambda 950 (PerkinElmer) a été utilisé pour collecter les spectres diffus (UV-Vis) dans la gamme de 300 à 1000 nm. La surface des nanoflakes a été mesurée à l'aide de la technique d'adsorption/désorption Brunauer–Emmett–Teller (BET) N2 à 77,4 °K et la structure des pores a été mesurée à l'aide de la méthode Barrett-Joyner-Halenda (BJH). La spectroscopie UV-Vis de CuO a été réalisée avec un spectromètre Lambda 1050 UV-Vis-NIR à double faisceau (PerkinElmer, WB InGaAs, UK). L'instrument utilisé pour les nanoéchantillons d'épaisseur variable était une sphère d'intégration (150 mm), qui a été utilisée pour collecter la diffusion diffusée, transmise et réfléchie dans les longueurs d'onde de 250 à 2000 nm et 5,0 à 0,6 eV. Avant d'effectuer une analyse UV-Vis de l'échantillon réel, un échantillon standard a été analysé et l'instrument a été calibré pour garantir l'exactitude de la mesure. Un spectromètre Raman (REINSHAW, inVia) a été utilisé pour mesurer les caractéristiques de photoluminescence du matériau à base de CuO. Le spectromètre était relié à un microscope, appelé microscope Raman. À l'aide du microscope, le laser a été focalisé sur la surface de l'échantillon et la lumière diffusée de l'échantillon a été collectée par le spectromètre Raman. La longueur d'onde du laser pour l'analyse par photoluminescence était de 325 nm avec un réseau de 1800 I mm-1 (Vis).

Un ajustement de cellule à trois électrodes pour le poste de travail potentiostat / galvanostat (VSP-300, BioLogic, USA) a été utilisé pour caractériser le comportement électrochimique de l'échantillon synthétisé à température ambiante. L'électrode de travail pour ce système était un film supporté par FTO, la contre-électrode était un fil spiralé en platine et l'électrode de référence était une électrode au calomel typique (connue sous le nom d'électrode au calomel standard, SCE). Dans l'atmosphère éclairée et sombre, la volumétrie cyclique (CV), la volumétrie linéaire (LV) et la spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS) ont été réalisées. Les paramètres détaillés sont décrits dans les sections correspondantes de cette étude. La configuration du système pour l'EIS était de 10 mV, entre les fréquences de 100 mHz et 100 kHz, avec un potentiel de circuit ouvert (OCP) après avoir laissé l'échantillon dans la solution pendant 20 min pour atteindre un OCP constant. L'électrode de travail (film mince sur FTO) a été directement éclairée à l'aide d'un simulateur solaire G2V pico LED sous 1,5 G de masse d'air (AM), 1 Soleil égal à 100 mW cm-2, avec des longueurs d'onde uniquement comprises entre 400 et 800 nm irradiant l'échantillon. La photoactivité du film a été mesurée dans des conditions sombres et sous un éclairage coupé manuellement et complet. Dans les applications photocatalytiques, une solution de KOH 2 M a été utilisée comme électrolyte. L'équation suivante a été utilisée pour transformer le potentiel du SCE en celui d'une électrode à hydrogène réversible (RHE):

Le modèle XRD enregistré du nanomatériau à base de CuO a été traité à l'aide du logiciel HighScore plus (fournisseur : PANalytical BV) pour une correspondance de recherche de candidats dans la base de données ICSD, suivi d'un ajustement de Rietveld pour identifier et établir quantitativement les abondances de Tenorite (CuO) et NiO (comme illustré à la Fig. 2). Un ajustement de Rietveld acceptable a été obtenu avec ces deux phases (Rwp : 9,91). Il a été confirmé que les nanoflakes produits dans le système étaient principalement de la ténorite, CuO (98,5 % ± 4,5) avec des traces d'oxyde de nickel, NiO (1,5 % ± 0,1).

( a ) Modèle XRD de nanoflakes avec tous les pics expliqués par CuO comme phase majeure et NiO comme phase trace. ( b ) Analyse d'ajustement de Rietveld pour la composition avec des abondances relatives de Tenorite (CuO) et NiO. En médaillon : la cellule unitaire de CuO.

Après raffinement, les paramètres de réseau ont été calculés comme suit : a = 4,696(2) Å, b = 3,414(3) Å, c = 5,137(9) Å et β = 99,2°, avec un volume cellulaire de 81,31 Å3. Cela peut être comparé aux valeurs de la carte de données ICSD de a = 4,683(0) Å, b = 3,459(0) Å, c = 5,130(0) Å et β = 99,309° avec un volume de cellule de 81,29 Å3 pour CuO. Un ajustement complet de Rietveld avec la taille31 et des paramètres spécifiques à la souche32 a été appliqué pour se rapprocher de la taille moyenne des cristallites et des microdéformations développées. L'élargissement de l'instrument a été pris en compte en mesurant un échantillon standard de silicium (Si 640c). La taille des cristallites de CuO s'est avérée être de 7,7 nm et la microdéformation associée a été estimée à 0,207 %. L'équation suivante a été utilisée pour calculer la densité de dislocation (δ), qui est définie comme la longueur d'une ligne de dislocation par unité de mètre carré du cristal :

La valeur obtenue de la densité de dislocation, de la longueur de dislocation et des lignes par unité de volume d'une structure cristalline est : δ = 0,0169 et la déformation ɛstr = 0,207 %. Cela signifie une cristallisation supérieure et une bonne qualité des nanoflocons de CuO, ce qui peut être approprié pour des applications dans le photovoltaïque. Cette étude a révélé que la déformation mesurée résultant de la densité de dislocation et de la dislocation du réseau était déficiente et n'avait aucun effet sur les pics d'élargissement des tétrapodes CuO.

La microstructure, la structure cristalline et la cartographie élémentaire des nanoflakes de CuO dopés au NiO ont été étudiées à l'aide de l'imagerie HR-TEM, SAED et de l'analyse TEM-EDS représentées à la Fig. 3. Les nanoflakes présentent un motif irrégulier et une morphologie en forme de plume avec une taille de flocon variée. Les morphologies irrégulières des flocons sont formées par l'assemblage de nombreux nanobâtonnets 1D visibles sur les images HR-TEM. Comme les flocons ne sont pas une structure unique mais l'assemblage de plusieurs nanobâtonnets 1D, la largeur varie de ∼ 10 à 50 nm et la longueur varie de ∼ 30 à 80 nm. D'après les images HR-TEM, il est clairement compris que de nombreuses particules en forme de bâtonnets sont accumulées ensemble pour développer la structure des nanoflakes qui pourrait être attribuée au phénomène bien connu de maturation d'Ostwald40. Dans cette procédure, au début de la synthèse des nanoflakes, des particules allant de petites à grandes sont générées dans la solution hors équilibre. Les particules plus petites se dissolvent facilement et créent des atomes libres qui sont transférés à la surface des particules plus grosses. Ce processus se poursuit car les cristaux plus gros sont énergétiquement favorables par rapport aux cristaux plus petits et favorisent une plus grande solubilité pour les cristaux plus petits. La reprécipitation du plus petit cristal à la surface des plus gros cristaux crée une structure compacte favorable à l'utilisation de ce CuO dans les cellules solaires pour le transport du photocourant. Les nanoflakes de CuO présentent des franges bien définies, qui sont attribuées au monocristal de CuO. L'espacement de réseau mesuré était de 2,75 Å, ce qui est attribué à l'espacement interplanaire (110). Le modèle SAED confirme également la structure monoclinique absolue, qui correspond au modèle XRD. La cartographie TEM-EDS montre la distribution de Cu et O dans les nanoflakes.

( a, b ) Image TEM en champ clair, ( c ) structure en treillis de flocons de nano CuO avec motif de diffraction d'électrons.

La porosité et la surface spécifique des nanoflakes de CuO ont été mesurées à l'aide des isothermes N2 pour l'adsorption-désorption à 77,4 ° K et des mesures de la distribution de la taille des pores (BJH). L'isotherme présente une hystérésis de type IV, comme représenté sur la figure 4, et la pression relative (P/Po) et la boucle sont de 0,65 à 1,0, ce qui indique en outre que la structure est mésoporeuse. Les nanoflakes de CuO collectés ont une surface spécifique de 115,703 m2 g-1, et la distribution de la taille des pores (BJH) indique que les nanoflakes de CuO ont une structure mésoporeuse avec un diamètre de pore moyen de 6 nm.

Isothermes pour l'adsorption-désorption de N2 à 77 °K et distribution de la taille des pores (BJH) du nano CuO synthétisé.

La chimie de surface des nanoflakes de CuO a été explorée à l'aide de la spectroscopie UV – Vis, représentée sur la figure 5a. Les caractéristiques de réflectance à différentes longueurs d'onde ont également été analysées par spectroscopie UV-Vis. En raison de la stabilité initiale et du changement de lance pour la configuration de la spectroscopie UV-Vis, il y a quelques bosses plus petites agrandies avec des échelles. Ces bosses sont très courantes en spectroscopie UV-Vis pour les nanomatériaux dans la gamme de 300 à 500 nm. Les nanoflakes présentent une réflectivité d'environ 70 à 75 % dans le visible et l'infrarouge, ce qui est une bonne indication de l'applicabilité de ce matériau dans la récupération de l'énergie solaire41. La bande interdite indirecte peut être estimée à l'aide d'un graphique de Kubelka – Munk ou d'un graphique Tauc (illustré dans l'encadré de la Fig. 5a). La relation entre la réflectance et la bande interdite estimée peut s'écrire :

où R est le pourcentage de réflectance de CuO mesuré par la spectroscopie UV-Vis à différentes longueurs d'onde. La bande interdite mesurée pour ce CuO par le diagramme de Kubelka – Munk est d'environ 1,57 eV, ce qui est relativement supérieur à celui de la bande interdite du CuO42 en vrac. L'augmentation de l'énergie de la bande interdite peut être attribuée au confinement quantique dans l'arrangement nanocristallin. Ce confinement quantique peut être causé par la présence d'un autre oxyde (par exemple, NiO) dans la composition originale de CuO36,37.

( a ) Spectre UV – Vis (encart: diagramme de Kubelka – Munk) et ( b ) Analyse de photoluminescence pour CuO .

La photoluminescence d'un matériau varie en fonction de facteurs tels que la composition, la technique de synthèse et le système de stockage. Les spectres peuvent être dérivés de la combinaison des transporteurs libres dans le défaut à l'état énergétique. C'est un signe pour estimer la bande interdite du matériau. Les spectres de photoluminescence pour CuO sont présentés sur la figure 5b. Il y a peu de pics d'émission à différentes longueurs d'onde, et les quatre pics principaux se situent dans la gamme visible. Le pic à 407 nm est pour l'émission violette, à 451 nm pour la région bleue, et le pic significatif à 572 nm peut être attribué à la région d'émission verte43. Certains autres pics mineurs sont dérivés de l'excitation libre des paires électron-trou et de leur recombinaison42. La photoréponse de NiO est également identifiée à 691 nm. Ce pic d'émission est considéré comme étant dû à la participation de NiO dans le mélange de nanoflakes de CuO42,44.

Dans l'étape suivante, les nanoflakes ont été rapidement traités thermiquement à basse température (5 min à 400 ° C). Ils ont ensuite été utilisés pour fabriquer de l'encre pour la fabrication d'un film électrode à la surface d'un collecteur de courant (FTO). Dans la première étape, le potentiel d'apparition du photocourant (Eonset) et la capacité du film à générer du photocourant ont été examinés. Eonset est le potentiel où les porteurs d'électrons minoritaires dans la photocathode déclenchent une réaction faradique (qui dans cette recherche est la réaction d'évolution de l'hydrogène (HER)) à l'interface solide/liquide45). La figure 6a illustre les tracés j – V du film à très faible densité de courant, où les petits photocourants peuvent être identifiés sous illumination. On peut voir que le potentiel 1,15–1,20 V par rapport à RHE peut être sélectionné comme Eonset, et l'électrode à film nanoflake se comporte comme une photocathode (type p)46,47. Il est bien connu que le décalage négatif du potentiel de tension d'apparition convient à la coopération avec les anodes pour construire une cellule de séparation d'eau PEC non polarisée48. Le tracé pour j – V du film est illustré à la Fig. 6b. Ceci a été obtenu en utilisant la voltampérométrie à balayage linéaire. Le rapport \(\frac{{j}_{light}}{{j}_{dark}}\) pour le film était d'environ 33, et la valeur du photocourant de 1,9 mA cm−2 est parmi les valeurs les plus élevées rapportées dans la littérature pour CuO47.

Résultats photoélectrochimiques de l'électrode à film fabriquée à partir de nanoflocons de CuO dopés au NiO traités thermiquement (à 400 ° C pendant 5 min) employés dans une solution de KOH 2 M et sous une intensité d'éclairage de 1,5 G AM; (a) tracé de photocourant (j – V) du film à faible densité de courant pour l'identification du potentiel d'apparition, (b) tracé de photocourant à trois électrodes du film, la vitesse de balayage de 20 mV s−1 et éclairage de lumière hachée à une fréquence d'environ 0,5 Hz, (c) Tracé de Nyquist du film à −0,3 V par rapport à SCE sous éclairage et dans des conditions sombres, dans la gamme de fréquences de 0,1 Hz à 0,1 MHz sous une amplitude de 10 mV AC , (d) calcul de l'efficacité de conversion photon-électron (ABPE) du biais fonctionnel de l'électrode de film extraite des données obtenues à partir d'un éclairage continu et de conditions d'obscurité continues [voir (b)], (e) photon incident à l'efficacité de conversion de courant (IPCE) pour l'électrode de film à - 0,3 V par rapport à SCE, et (f) tracé de photocourant à deux électrodes du film.

La figure 6c représente le diagramme de Nyquist dérivé du test EIS pour étudier le taux de charge de transfert à travers l'interface de l'électrolyte et de l'électrode. Le diamètre du demi-cercle indique la résistance pour le transfert de charge (Rct)47,49 ; par conséquent, le demi-cercle plus petit indique une augmentation remarquable de la conductivité électronique. Dans l'EIS des photoélectrodes, le diamètre des demi-cercles présente le transfert de charge ou/et la résistance de transfert de masse à travers l'interface électrode/électrolyte50. La présence d'un demi-cercle signifie l'absence de réactions faradiques, ce qui signifie que seul le transfert de charge s'est produit à travers la couche de Stern51. En d'autres termes, plus le demi-cercle est grand, plus l'électrode est isolante. Ce transfert de charge amélioré à l'interface est associé à la surtension photoinduite de la densité de porteurs51, prouvant l'activité photocatalytique de l'électrode dans la récolte de la poudre solaire. La valeur de résistance initiale (appelée résistance d'électrode, ou Rp) pour les conditions sombres et éclairées est identique à ~ 8 Ω. Cette valeur est liée à la somme de la résistance de l'électrode de travail et de la résistance de contact entre le collecteur de courant et l'électrode50. La résistance réelle dans le demi-cercle peut être attribuée aux taux de transfert de masse et de charge à l'interface du film et de l'électrolyte44, où la valeur du film dans des conditions sombres (~ 11 000 Ω) est d'ordres de grandeur supérieurs à celle du sous-éclairage (~ 90 Ω). Cette différence significative reflète l'activité photocatalytique exceptionnelle du film, qui lui confère un grand potentiel de récupération d'énergie à partir de la lumière solaire.

Selon la figure 6a, la photoélectrode n'est pas capable de générer un courant au-delà de 1,15 V par rapport à RHE, bien que 1,23 V soit une condition thermodynamique requise pour séparer l'eau. Par conséquent, les performances du film de photoélectrode dans le processus de séparation photocatalytique de l'eau ont été mesurées en déterminant l'efficacité de conversion photon-électron de polarisation (ABPE) (où la polarisation varie entre les électrodes de travail et les contre-électrodes) en utilisant la formule suivante52,53 :

où 1,23 V versus RHE indique la tension thermodynamique minimale pour la séparation des molécules d'eau54, Jp est la densité du photocourant à la tension de polarisation utilisée (mA cm−2), Vb est la tension de polarisation appliquée (V), Ptotal est l'intensité de la lumière incidente (mW cm−2) et ηF est l'efficacité faradique (prise dans cette étude à 0,8, avec une approche conservatrice). La figure 6e représente l'ABPE du film de nanoflakes de CuO. L'efficacité mesurée culmine à 0,52 V avec une efficacité ABPE de 1 %, ce qui est assez prometteur pour la séparation de l'eau. Il convient de noter que le potentiel de séparation de l'eau pour un matériau donné ne doit pas dépasser le potentiel thermodynamique. Aucun donneur sacrificiel ou biais chimique n'a été utilisé dans cette analyse, et le biais du compteur d'électrodes avec l'électrode de référence a été rapporté.

En fonction de la longueur d'onde d'excitation, l'efficacité photon incident sur courant (IPCE) correspond au rapport entre le photocourant et le taux de photons incidents d'une source lumineuse. Des sources lumineuses monochromatiques ont été utilisées pour irradier l'électrode, et le facteur IPCE a été calculé à l'aide de l'équation suivante45 :

où 1240 nm est une multiplication de la constante de planche (h), Pmono est l'intensité de puissance de l'éclairage monochromatique (mW cm-2) et λ est la longueur d'onde de la lumière éclairée (nm).

Le tracé de l'IPCE en fonction de la longueur d'onde est illustré sur la figure 6d. L'IPCE du film montre une augmentation continue de 800 à 400 nm, ce qui est plus prometteur que les résultats de la littérature55,56 pour les applications de séparation de l'eau. Cette augmentation implique que la bande interdite des nanoflakes est légèrement inférieure à 1,6 eV, car les nanoflakes peuvent être stimulés avec la lumière d'une longueur d'onde de 800 nm. Cette bande interdite pourrait être due à la présence de NiO dans la phase CuO et est en bon accord avec les résultats obtenus précédemment. Le tracé culmine à 432 nm à ~ 18 % sous - 0,3 V par rapport à SCE. Ces valeurs sont supérieures à celles rapportées dans la littérature55,56.

Comme les systèmes à deux électrodes sont utilisés dans des applications pratiques de matériaux photocatalytiques, le tracé j – V de l'électrode à film a été tracé à l'aide d'un système à deux électrodes, où le fil de Pt et l'électrode à film ont été appliqués comme contre-électrodes et électrodes de travail, respectivement. Les résultats sont tracés sur la figure 6f. Le photocourant découlait de − 0,3 V et culminait à ~ 1,2 V avec une densité de courant de − 1,9 mA cm−2, ce qui est égal à celui du système à deux électrodes. La forme globale du tracé j – V pour le système à deux électrodes implique que lorsqu'une polarisation externe est appliquée, ce nanomatériau peut être utilisé efficacement au-delà du potentiel de - 0,3 V pour les applications de séparation de l'eau.

Dans cette recherche, similaire à la plupart des études présentées dans le tableau S2, nous avons mesuré indirectement les performances de la photoélectrode dans la séparation de l'eau en analysant le potentiel d'apparition, en comparant le courant d'obscurité et le photocourant sous illumination, le pourcentage d'ABPE dans une fenêtre de potentiel de 0, 6 V et le pourcentage d'IPCE entre la longueur d'onde de 400 à 800 nm (qui est la longueur d'onde de la lumière), et en mesurant le photocourant à un système à deux électrodes, tous illustrés à la Fig. 6. Ces méthodes indirectes sont bien décrites dans Réf.54.

Il a été prouvé que la bande de conduction du nano CuO n'est pas capable de fournir suffisamment de potentiel négatif pour générer de l'hydrogène57. Pour décomposer les molécules d'eau, les performances de l'électrode doivent être cohérentes avec le côté bande de conduction de haut niveau, qui se situe normalement entre -0,2 et -0,6 V par rapport à RHE dans la littérature récente57,58. La bande d'énergie de NiO est positionnée entre les bandes d'énergie de CuO et Cu2O Y58,59. Par conséquent, l'ajout d'une petite quantité de NiO peut améliorer les performances électrochimiques de CuO. Les électrons photogénérés sont transférés aux matériaux d'oxyde de cuivre et piégés pour le dégagement d'hydrogène, qui est encore amélioré par la libération de NiO une fois qu'il y a une distribution homogène dans les matériaux de base. S'il y a des pics transitoires cathodiques dans l'activité des photoélectrons, les matériaux dopants, tels que NiO et Pt, peuvent aider à éliminer ces transitions inattendues et rendre le processus relativement stable, ce qui augmente l'efficacité du dégagement d'hydrogène dans la séparation de l'eau. Pour augmenter la significativité, une étude comparative des résultats de ce travail avec les données existantes dans les travaux de la littérature est tabulée et présentée dans le complément (tableau S2).

Le CuO en phase pure avec un dopant NiO in situ a été synthétisé avec succès par la conversion thermochimique et la transformation des déchets FPCB. Les nanoflocons de CuO ont été produits à partir des déchets électroniques, FPCB, dopés au NiO in situ. Le dopage au NiO in situ s'est produit en raison de la présence de l'émulsion de Ni à la surface du FPCB pour le protéger de la chaleur et de l'environnement. Pour la première fois, des nanoflocons de CuO dopés NiO ont été produits à partir des déchets FPCB. Les sources et la composition de ces déchets sont cohérentes, ce qui a été fourni par un fabricant renommé de FPCB. Ce sont les chutes de l'étape de production finale, où les grandes feuilles de FPCB sont poinçonnées et coupées à la forme et à la taille souhaitées, laissant derrière elles une grande quantité de déchets. Pour synthétiser les nanomatériaux dopés au NiO, les chercheurs précédents ont utilisé du NiCO3, du Ni(NO3) et du NiSO4 purs, alors que dans cette recherche, aucune matière première supplémentaire n'est utilisée à cette fin. Le processus est rentable car les composés de Cu et de Ni sont chers et l'utilisation des ressources de déchets pour ces éléments est bénéfique.

Une technique de désengagement thermique à 500 °C a été appliquée pour récupérer le Cu pur avec une finition de surface en Ni. Celui-ci a ensuite été transformé en nanoflocons de CuO dopés NiO par voie chimique. Les nanoflakes synthétisés ont une structure de nanotige 1D raffinée (~ 5 nm de largeur), qui se combine pour former des nanoflakes (avec une largeur variant de ∼ 10 à 50 nm et une longueur de ∼ 30 à 80 nm). Les nanoflakes de CuO ont une surface spécifique de 115,703 m2 g-1, et la distribution de la taille des pores indique que les nanoflakes de CuO ont une structure mésoporeuse avec un diamètre de pore moyen de 6 nm. Les nanoflakes présentent une réflectivité d'environ 70 à 75 % dans le visible et l'infrarouge avec une bande interdite inférieure à 1,57 eV. Les photocathodes CuO dopées au NiO ont obtenu des photocourants de 1,9 mA cm-2 à 0,05 V par rapport à RHE lorsqu'elles ont été introduites dans les tests PEC sous éclairage. Nous nous attendons à ce que ces découvertes encouragent de nouvelles recherches sur l'application de matériaux dérivés de déchets électroniques problématiques pour synthétiser des nanomatériaux de grande valeur avec un grand potentiel industriel.

Les données à l'appui des conclusions de cette étude sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Cette recherche a été soutenue par le programme de financement Industrial Transformation Research Hub de l'Australian Research Council (projet IH190100009).

Centre de recherche et de technologie sur les matériaux durables, SMaRT@UNSW, École de science et d'ingénierie des matériaux, UNSW Sydney, Sydney, Australie

Rumana Hossain, Rasoul Khayyam Nekouei, Abdullah Al Mahmood et Veena Sahajwalla

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RH a conçu le projet effectue des expériences et analyse des données. Elle a mené les expériences de synthèse d'échantillons, de microscopie, XRD, BET, spectroscopie UV-Vis et Raman. RKN a réalisé la fabrication des électrodes et les propriétés électrochimiques. AAM a réalisé des expériences thermochimiques. RH a écrit le manuscrit. VS a supervisé l'étude et a fait des suggestions pour réviser le manuscrit. Tous les auteurs ont analysé les données, discuté des résultats, lu et approuvé le manuscrit final.

Correspondance à Rumana Hossain.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Hossain, R., Nekouei, RK, Al Mahmood, A. et al. Fabrication à valeur ajoutée de nanoflocons de CuO dopés au NiO à partir de déchets de circuits imprimés flexibles pour une application photocatalytique avancée. Sci Rep 12, 12171 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-16614-4

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Reçu : 07 février 2022

Accepté : 12 juillet 2022

Publié: 16 juillet 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-16614-4

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